La Higuerilla, PETROLEO VERDE
Por: HIGUEROIL
La Higuerilla se presenta como una alternativa renovable energética y a partir de la cual
se pueden desarrollar materias primas sustitutas para el petróleo, por esto es llamada
"Petróleo Verde"
Ing Federico Delgado S
contacto@higueroil.com
www.higueroil.com
Colombia debido a las bondades que un gran numero de personas exponen de esta
planta, “sirve para muchas cosas, desde procesos químicos, pasando por laxantes, bases
de resinas, hasta para lubricación de motores de alta rotación”. El caso es que teniendo
tanto que hacer con esta materia prima no entendíamos porque no se producía a nivel
industrial, y encontramos varios factores:
El primero es que nuestro vecino Ecuador posee una de las plantas mas grandes del
mundo para extraer aceite así que los cultivos de este país son muy grandes y por tema
de economía de escala eran muy competitivos
El segundo es que a partir del petróleo se obtienen materias primas más baratas y
manejables.
Y el tercero es que en el país no se han dado las condiciones para apoyar este tipo de
iniciativas y no hay suficiente investigación en el tema.
Estos fueron los tres factores que encontramos en aquel entonces.
Ahora la situación es diferente:
La empresa del país vecino cerro por problemas internos, el petróleo, dicen los mas
optimistas, solo durara 50 años mas si no se encuentran nuevos yacimientos y tercero,
con la globalización, el TLC y las estrategias de competitividad implementadas por el
gobierno se están destinando algunas partidas para desarrollar proyectos investigativos
especialmente en este tipo de rubros ya que se proyectan como sustitutos de algunas
materias primas del petróleo y principalmente como materia prima para la elaboración
de biocombustibles, en este caso BIODIESEL.
Así pues aparece la Higuerilla como cultivo alternativo, rústico, con poca inversión y
rápido flujo de caja con muy buenas proyecciones de comercialización, y como alma de
la cadena agroindustrial, mediante la cual se obtienen productos óleo químicos,
biocombustibles, además de las bondades que la planta ofrece, como son controles
naturales de plagas y enfermedades (nematicida y fungiestatica) y la obtención de
algunas sustancias a partir de sus hojas. Después de la extracción del aceite, se obtiene
la torta, la cual es un abono especial gracias a su contenido de nitrógeno, fósforo,
potasio y elementos menores. (Tabla nutricional de la torta).
MATERIAL (%N como NH3) (%P como P2O5) (%K como K2O)
Torta de higuerilla (1.91 - 3) (0.28) (3.02)
Torta de algodón ( 0.50 ) (0.05) (1.10)
Abono fresco establo ( 0.50 ) (0.25) (0.50)
El cultivo de higuerilla se debe comenzar a planear con algún tiempo de antelación, esto
con el fin de preparar la tierra, ya que a pesar de ser resistente a condiciones fuertes,
como cultivo se le deben garantizar algunas condiciones mínimas para que pueda
crecer, desarrollarse y fructificar.
Partiendo de lo anterior debemos tener un lote que tenga las siguientes condiciones:
• Cantidad de luz adecuada (mínimo 7 horas día)
• Suministro de agua suficiente (de 500 a 1000 ml) anuales
• El suelo debe tener una consistencia suela, donde se de una buena aireación, poco
compactado y con buen drenaje.
Si contamos con estas características el resto se pueden arreglar mediante la aplicación
de productos requeridos, materia orgánica etc. Este proceso puede tardar mínimo un
mes
domingo, 10 de mayo de 2009
DETERMINACION DE INDICE DE PEROXIDOS
DETERMINACIÓN DE INDICE DE PERÓXIDOS
OBJETIVOS
Especificar el método de determinación de índice de peróxidos en las grasas y aceites vegetales.
DEFINICIÓN
INDICE DE PEROXIDO: Cantidad de sustancias en la muestra expresada en términos de ml equivalentes de oxigeno activo por Kg, el cual el KI oxida bajo las condiciones de la norma.
REACTIVOS
x KI sln acuosa recién preparada.
x Ácido acético glacial
x Cloroformo libre de oxigeno
x Tiosulfato de sodio 0.01N
EQUIPO
S Matraz de 250ml tapa esmerilada
S Balanza analítica
S Bureta con divisiones de 0.001
NOTA: Se debe realizar primero de todos los ensayos para evitar la oxidación total.
Grasas sólidas no deben fundirse.
DETERMINACIÓN
1. Pesar la muestra en un erlenmeyer se adiciona 30ml de la solución de ácido acético con cloroformo en relación 2:3 para disolver la muestra de ensayo rápidamente, mediante agitación, se añade 0.5ml de solución de KI, esperar un minuto a temperatura de 15 a 25 ºC y se adiciona 30ml de agua destilada, se titula la solución con Na2S2O3 agitando vigorosamente hasta desaparezca el color amarillo.
2. Se adicionan 0.5ml de sln de almidón y se continua la titulación con agitación constante hasta que el color azul desaparezca, simultáneamente se realiza el blanco siguiendo el procedimiento anterior, sin adicionar muestra, si el resultado excede 0.1ml de Na2S2O3 0.01N se reemplazan los reactivos y se repite la determinación.
CALCULO
El índice de peroxido expresado en miliequivalentes de oxigeno activo por Kg. de muestra es igual a:
(V1 – V0 )x N x1000
I = -----------------------------
m
Donde :
V1: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en la titulación.
Vo: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en el blanco
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
m: masa en gm de la muestra.
OBJETIVOS
Especificar el método de determinación de índice de peróxidos en las grasas y aceites vegetales.
DEFINICIÓN
INDICE DE PEROXIDO: Cantidad de sustancias en la muestra expresada en términos de ml equivalentes de oxigeno activo por Kg, el cual el KI oxida bajo las condiciones de la norma.
REACTIVOS
x KI sln acuosa recién preparada.
x Ácido acético glacial
x Cloroformo libre de oxigeno
x Tiosulfato de sodio 0.01N
EQUIPO
S Matraz de 250ml tapa esmerilada
S Balanza analítica
S Bureta con divisiones de 0.001
NOTA: Se debe realizar primero de todos los ensayos para evitar la oxidación total.
Grasas sólidas no deben fundirse.
DETERMINACIÓN
1. Pesar la muestra en un erlenmeyer se adiciona 30ml de la solución de ácido acético con cloroformo en relación 2:3 para disolver la muestra de ensayo rápidamente, mediante agitación, se añade 0.5ml de solución de KI, esperar un minuto a temperatura de 15 a 25 ºC y se adiciona 30ml de agua destilada, se titula la solución con Na2S2O3 agitando vigorosamente hasta desaparezca el color amarillo.
2. Se adicionan 0.5ml de sln de almidón y se continua la titulación con agitación constante hasta que el color azul desaparezca, simultáneamente se realiza el blanco siguiendo el procedimiento anterior, sin adicionar muestra, si el resultado excede 0.1ml de Na2S2O3 0.01N se reemplazan los reactivos y se repite la determinación.
CALCULO
El índice de peroxido expresado en miliequivalentes de oxigeno activo por Kg. de muestra es igual a:
(V1 – V0 )x N x1000
I = -----------------------------
m
Donde :
V1: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en la titulación.
Vo: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en el blanco
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
m: masa en gm de la muestra.
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE JABON
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE JABON
OBJETIVO
Esta Norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de jabón residual en grasas y aceites.
EQUIPO
x Tubos de ensayo
x Microbureta de 5ml
REACTIVOS
R Acetona destilada que contenga 2% de agua.
R Solución neutra de acetona: Para cada 100ml de acetona acuosa se agregan 0.5ml de solución del indicador azul de bromofenol y de neutraliza con el ácido o álcali 0.01N hasta coloración amarilla.
R Solución 0.01N de HCl
R Indicador. Solución al 1% de azul de bromofenol en etanol al 95%.
DETERMINACIÓN
1.Se determina la masa correspondiente a 40gm de la muestra e un erlenmeyer previamente lavado con la solución que se quiere analizar, se añade un ml de agua, se calienta a baño maría y se agita vigorosamente
2. Se agregan 50ml de la solución neutra de acetona, se calienta a baño maría y se agita fuertemente y se deja en reposo hasta que la solución se separe en dos capas, si la capa superior tiene jabón, tome un color verde o azul.
3. Se valora con una Solución de HCl 0.01N utilizando una micro bureta hasta que aparezca de nuevo el color amarillo. Sé continua calentando y agitando hasta que el color amarillo persista.
CALCULOS
El contenido de jabón residual en la muestra, expresado como oleato de sodio se calcula mediante la siguiente ecuación:
0.304xV
J = -------------------
M
Donde :
J : jabón residual disuelto expresado como %en masa de oleato de sodio
V: Volumen de HCl =1 N gastado en la valoración en ml
M: Masa de la muestra empleada en gm
OBJETIVO
Esta Norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de jabón residual en grasas y aceites.
EQUIPO
x Tubos de ensayo
x Microbureta de 5ml
REACTIVOS
R Acetona destilada que contenga 2% de agua.
R Solución neutra de acetona: Para cada 100ml de acetona acuosa se agregan 0.5ml de solución del indicador azul de bromofenol y de neutraliza con el ácido o álcali 0.01N hasta coloración amarilla.
R Solución 0.01N de HCl
R Indicador. Solución al 1% de azul de bromofenol en etanol al 95%.
DETERMINACIÓN
1.Se determina la masa correspondiente a 40gm de la muestra e un erlenmeyer previamente lavado con la solución que se quiere analizar, se añade un ml de agua, se calienta a baño maría y se agita vigorosamente
2. Se agregan 50ml de la solución neutra de acetona, se calienta a baño maría y se agita fuertemente y se deja en reposo hasta que la solución se separe en dos capas, si la capa superior tiene jabón, tome un color verde o azul.
3. Se valora con una Solución de HCl 0.01N utilizando una micro bureta hasta que aparezca de nuevo el color amarillo. Sé continua calentando y agitando hasta que el color amarillo persista.
CALCULOS
El contenido de jabón residual en la muestra, expresado como oleato de sodio se calcula mediante la siguiente ecuación:
0.304xV
J = -------------------
M
Donde :
J : jabón residual disuelto expresado como %en masa de oleato de sodio
V: Volumen de HCl =1 N gastado en la valoración en ml
M: Masa de la muestra empleada en gm
DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable en aceites y grasas.
DEFINICIONES
SAPONIFICACION: Es una hidrólisis catalizada por bases. Los álcalis hidrolizan las grasas fácilmente para producir jabón y glicerina. Los ácidos grasos con los metales forman jabones; esta reacción es irreversible y se verifica en caliente.
MATERIA INSAPONIFICABLE: Conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son volatiles bajo las condiciones de la norma.
PRINCIPIO DEL METODO
Consiste en saponificar completamente una muestra luego realizando una serie de extracciones con éter etílico. Los extractos así obtenidos se lavan primero con una solución de KOH con el objeto de eliminar los jabones que pudieran estar presentes, y luego con agua para eliminar el exceso de álcali. La materia insaponificable libre de impurezas se seca en la estufa y se pesa.
EQUIPO
S Baño maría
S Erlenmeyer de 200ml de capacidad provisto de refrigerante de reflujo.
S Embudos de decantación de 500ml.
S Matraz de 200ml.
S Microbureta.
S Estufa de aire mantenida de 100 a 105ºC.
S Balanza analítica
REACTIVOS
! solución acuosa al 50 % en peso de KOH
! Solución acuosa 0.2 N de KOH
! éter etílico
! Etanol al 95 %
! Solución al 1% de fenolftaleina en alcohol etílico del 95%
! Solución de KOH en solución etanolica 1 M: 60gm de KOH en 50ml de agua y diluir hasta 1000 con etanol al 95%.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra a ensayar de be ser limpia y brillante; en caso contrario se calienta al baño maria hasta unos 15ºC por encima de la temperatura de completa fusión; si a esa temperatura la muestra continua turbia se añade Na2SO4 anhidro se agita y se filtra manteniendo la muestra fundida durante la filtración.
DETERMINACIÓN
Se pesan con precisión unos 5gm de muestra en el matraz se agregan 50ml de KOH 1m. Se conecta el refrigerante y se calienta a ebullición en baño maría durante el tiempo necesario para verificar una saponificación total que en el caso de aceites con alto contenido de ceras puede requerir hasta dos horas.
Se suspende el calentamiento, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y luego se transfiere cuantitativamente a un embudo de decantación, haciendo primero dos lavados del matraz con 30ml de agua destilada cada vez y luego con dos porciones sucesivas de 30ml de éter etílico, las que se agregan también en el embudo de decantación.
Se tapa y se agita cuidadosamente con un suave movimiento de rotación, evitando toda agitación vigorosa que pueda conducir a la formación de emulsiones estables y se deja decantar hasta que se pare en dos capas. La inferior (hidroalcoholica) se recoge en otro embudo de decantación efectuando dos nuevas extracciones con 50ml de éter etílico cada vez. Se agita, se deja decantar y se transfiere las capas inferiores a otro embudo de decantación y las capas etéreas al primer embudo de decantación.
Los extractos etéreos reunidos se lavan con porciones sucesivas de 25 ml de etanol, agitando suavemente por rotación y separando cada vez la solución acuosa. Si en cualquier etapa se formara una emulsión, esta no debe descartarse.
La solución etérea se lava finalmente con porciones de 30ml de agua destilada hasta que el ultimo liquido de lavado no cause reacción alcalina a la fenolftaleina. En general son suficientes tres lavadas con agua destilada.
Se transfiere el extracto etéreo a un matraz previamente secado a 103ºC y pesado con la precisión del mg, evaporando el éter en baño maría. Se completa el secado en una estufa hasta peso constante entre 100-105ºC. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con la precisión del mg.
Se disuelve el residuo obtenido en 20ml de etanol neutralizado del 95% y se valora con una solución alcohólica 0.1 M de KOH empleando la fenolftaleina como indicador.
Paralelamente debe llevarse un ensayo en blanco.Si el residuo excede 1.5 mg investigar técnica y reactivos.
CALCULOS
El peso de los ácidos grasos determinados en el numeral 7 se calcula aplicando la siguiente ecuación
G2 = 0.282 x N x V KOH
Siendo:
G2 = Peso en gm de los ácidos en el residuo.
N = Normalidad de KOH
V KOH = Volumen en ml de KOH
El contenido de materia insaponificable expresado como % se calcula aplicando la siguiente ecuación.
( G1 – G2 – G0)
M = ----------------------- x 100
G
Siendo:
M: contenido de material insaponificable
G0: Testigo blanco
G1: Peso en gm del residuo determinado según el numeral 6
G2: Peso de los ácidos grasos determinados por el numeral 7
G : Peso en gm dela muestra
El ensayo se realiza por duplicado y los valores obtenidos deben concordar dentro del 0.1%
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable en aceites y grasas.
DEFINICIONES
SAPONIFICACION: Es una hidrólisis catalizada por bases. Los álcalis hidrolizan las grasas fácilmente para producir jabón y glicerina. Los ácidos grasos con los metales forman jabones; esta reacción es irreversible y se verifica en caliente.
MATERIA INSAPONIFICABLE: Conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son volatiles bajo las condiciones de la norma.
PRINCIPIO DEL METODO
Consiste en saponificar completamente una muestra luego realizando una serie de extracciones con éter etílico. Los extractos así obtenidos se lavan primero con una solución de KOH con el objeto de eliminar los jabones que pudieran estar presentes, y luego con agua para eliminar el exceso de álcali. La materia insaponificable libre de impurezas se seca en la estufa y se pesa.
EQUIPO
S Baño maría
S Erlenmeyer de 200ml de capacidad provisto de refrigerante de reflujo.
S Embudos de decantación de 500ml.
S Matraz de 200ml.
S Microbureta.
S Estufa de aire mantenida de 100 a 105ºC.
S Balanza analítica
REACTIVOS
! solución acuosa al 50 % en peso de KOH
! Solución acuosa 0.2 N de KOH
! éter etílico
! Etanol al 95 %
! Solución al 1% de fenolftaleina en alcohol etílico del 95%
! Solución de KOH en solución etanolica 1 M: 60gm de KOH en 50ml de agua y diluir hasta 1000 con etanol al 95%.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra a ensayar de be ser limpia y brillante; en caso contrario se calienta al baño maria hasta unos 15ºC por encima de la temperatura de completa fusión; si a esa temperatura la muestra continua turbia se añade Na2SO4 anhidro se agita y se filtra manteniendo la muestra fundida durante la filtración.
DETERMINACIÓN
Se pesan con precisión unos 5gm de muestra en el matraz se agregan 50ml de KOH 1m. Se conecta el refrigerante y se calienta a ebullición en baño maría durante el tiempo necesario para verificar una saponificación total que en el caso de aceites con alto contenido de ceras puede requerir hasta dos horas.
Se suspende el calentamiento, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y luego se transfiere cuantitativamente a un embudo de decantación, haciendo primero dos lavados del matraz con 30ml de agua destilada cada vez y luego con dos porciones sucesivas de 30ml de éter etílico, las que se agregan también en el embudo de decantación.
Se tapa y se agita cuidadosamente con un suave movimiento de rotación, evitando toda agitación vigorosa que pueda conducir a la formación de emulsiones estables y se deja decantar hasta que se pare en dos capas. La inferior (hidroalcoholica) se recoge en otro embudo de decantación efectuando dos nuevas extracciones con 50ml de éter etílico cada vez. Se agita, se deja decantar y se transfiere las capas inferiores a otro embudo de decantación y las capas etéreas al primer embudo de decantación.
Los extractos etéreos reunidos se lavan con porciones sucesivas de 25 ml de etanol, agitando suavemente por rotación y separando cada vez la solución acuosa. Si en cualquier etapa se formara una emulsión, esta no debe descartarse.
La solución etérea se lava finalmente con porciones de 30ml de agua destilada hasta que el ultimo liquido de lavado no cause reacción alcalina a la fenolftaleina. En general son suficientes tres lavadas con agua destilada.
Se transfiere el extracto etéreo a un matraz previamente secado a 103ºC y pesado con la precisión del mg, evaporando el éter en baño maría. Se completa el secado en una estufa hasta peso constante entre 100-105ºC. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con la precisión del mg.
Se disuelve el residuo obtenido en 20ml de etanol neutralizado del 95% y se valora con una solución alcohólica 0.1 M de KOH empleando la fenolftaleina como indicador.
Paralelamente debe llevarse un ensayo en blanco.Si el residuo excede 1.5 mg investigar técnica y reactivos.
CALCULOS
El peso de los ácidos grasos determinados en el numeral 7 se calcula aplicando la siguiente ecuación
G2 = 0.282 x N x V KOH
Siendo:
G2 = Peso en gm de los ácidos en el residuo.
N = Normalidad de KOH
V KOH = Volumen en ml de KOH
El contenido de materia insaponificable expresado como % se calcula aplicando la siguiente ecuación.
( G1 – G2 – G0)
M = ----------------------- x 100
G
Siendo:
M: contenido de material insaponificable
G0: Testigo blanco
G1: Peso en gm del residuo determinado según el numeral 6
G2: Peso de los ácidos grasos determinados por el numeral 7
G : Peso en gm dela muestra
El ensayo se realiza por duplicado y los valores obtenidos deben concordar dentro del 0.1%
DETERMINACION DE RANCIDEZ
DETERMINACIÓN DE RANCIDEZ (REACCION DE KREIS)
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método cualitativo para detectar la rancidez incipiente en aceites y grasa.
PRINCIPIODEL METODO
Consiste en tratar la muestra con una solución de floroglucinol y ácido clorhídrico.
MATERIALES
Tubos de ensayo
Pipetas de 5y 10ml
REACTIVOS
Ácido clorhídrico densidad 1.19gm/ml
Floroglucinol: solución al 0.1% en éter etílico, la solución debe estar recientemente preparada o mantenida bajo refrigeración.
DETERMINACION
1.los tubos de ensayo, antes de usarlos se lavan íntegramente con jabón o con una solución detergente, se enjuagan con agua caliente y se dejan con una mezcla cromica durante unos minutos. Luego se enjuagan con agua y se llevan a la estufa.
2.en un tubo se colocan 5 o 10 ml de HCL y se añaden 5 o 10 ml de aceite o grasa fundida. Se tapa con un tapón de caucho limpio, se agita fuertemente durante 30 seg., Luego se añaden 5 o 10ml de floroglucinol, se tapa y se agita fuertemente durante 30 segundos. Se deja en reposo durante 10min para que decante y se observa la coloración en la fase clorhídrica.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La aparición de coloración amarilla, anaranjada o ligeramente rosada, es indicación de reacción negativa. La aparición de una coloración roja indica reacción positiva.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método cualitativo para detectar la rancidez incipiente en aceites y grasa.
PRINCIPIODEL METODO
Consiste en tratar la muestra con una solución de floroglucinol y ácido clorhídrico.
MATERIALES
Tubos de ensayo
Pipetas de 5y 10ml
REACTIVOS
Ácido clorhídrico densidad 1.19gm/ml
Floroglucinol: solución al 0.1% en éter etílico, la solución debe estar recientemente preparada o mantenida bajo refrigeración.
DETERMINACION
1.los tubos de ensayo, antes de usarlos se lavan íntegramente con jabón o con una solución detergente, se enjuagan con agua caliente y se dejan con una mezcla cromica durante unos minutos. Luego se enjuagan con agua y se llevan a la estufa.
2.en un tubo se colocan 5 o 10 ml de HCL y se añaden 5 o 10 ml de aceite o grasa fundida. Se tapa con un tapón de caucho limpio, se agita fuertemente durante 30 seg., Luego se añaden 5 o 10ml de floroglucinol, se tapa y se agita fuertemente durante 30 segundos. Se deja en reposo durante 10min para que decante y se observa la coloración en la fase clorhídrica.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La aparición de coloración amarilla, anaranjada o ligeramente rosada, es indicación de reacción negativa. La aparición de una coloración roja indica reacción positiva.
POTENCIOMETRIA DE LA ACIDEZ
METODO POTENCIOMETRICO PARA LA ACIDEZ DEL ACEITE DE RICINO (HIGERILLA)
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETIVO
Especificar el procedimiento para la determinación de acidez mediante el método potenciómetro para la acidez libre del aceite de ricino
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
POTENCIOMETRIA: es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva).
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
Electrodo de vidrio
Agitador magnético
REACTIVOS
Isopropanol anhídrido
Benceno
Aceite de ricino
Solución tampón pH=10
Alcalí: NaOH 0.1M
Alcohol etílico 95% neutro
DETERMINACIÓN
1. Disolver el aceite en el disolvente (49.5% de isopropil anhidro, 50% de benceno, 0.5 % de agua). Tener en cuenta la cantidad agregada del aceite, en masa y volumen.
2. Valorar el pH-metro con las soluciones tampón.
3. Medir pH inicial.
4. Agregar fenolftaleína
5. Valorar con el álcali a 0.1M. mientras cae lentamente, el agitador magnético tiene que estar batiendo la nueva mescla.
6. Cada ml de álcali decidido, que cae en la muestra debe ser calculado a razón del pH-metro
7. Anotar el punto de inflexión
1. Repetir el procedimiento, remplazando el aceite en 100cc de alcohol etílico de 95% neutro, por Licata y Ames
2. La solución álcali, remplazarla por el KOH
3. Anotar el punto de inflexión
El punto de inflexión denota la concentración de H+ en a muestra.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETIVO
Especificar el procedimiento para la determinación de acidez mediante el método potenciómetro para la acidez libre del aceite de ricino
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
POTENCIOMETRIA: es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva).
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
Electrodo de vidrio
Agitador magnético
REACTIVOS
Isopropanol anhídrido
Benceno
Aceite de ricino
Solución tampón pH=10
Alcalí: NaOH 0.1M
Alcohol etílico 95% neutro
DETERMINACIÓN
1. Disolver el aceite en el disolvente (49.5% de isopropil anhidro, 50% de benceno, 0.5 % de agua). Tener en cuenta la cantidad agregada del aceite, en masa y volumen.
2. Valorar el pH-metro con las soluciones tampón.
3. Medir pH inicial.
4. Agregar fenolftaleína
5. Valorar con el álcali a 0.1M. mientras cae lentamente, el agitador magnético tiene que estar batiendo la nueva mescla.
6. Cada ml de álcali decidido, que cae en la muestra debe ser calculado a razón del pH-metro
7. Anotar el punto de inflexión
1. Repetir el procedimiento, remplazando el aceite en 100cc de alcohol etílico de 95% neutro, por Licata y Ames
2. La solución álcali, remplazarla por el KOH
3. Anotar el punto de inflexión
El punto de inflexión denota la concentración de H+ en a muestra.
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método de determinación del punto de fusión de las grasas por el método de tubo capilar abierto.
DEFINICIÓN
PUNTO DE DESLIZAMIENTO: Temperatura al a cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en la norma
EQUIPO
Tubos capilares Æ interno =1.1±0.1mm y de Æ exterior =como máximo 2mm
Termómetros de mercurio con divisiones de 0.2ºC
Beakers de 600ml
Calentador de temperatura regulable
Recipiente con tapa hermética
Refrigerador
DETERMINACIÓN
1. Se funde la muestra de 5 a 10 ºC por encima del punto de fusión esperado y se filtra a través de papel filtro para eliminar las impurezas y los restos de humedad, ya que la muestra debe estar completamente seca.
2. Se sumergen por lo menos 3 tubos capilares limpios en la muestra completamente líquida en tal forma que penetre en ellos la materia grasa hasta una altura aproximada de 10mm. Sacarlos y secarlos con un material absorbente.
3. Se congela a continuación el contenido de los tubos manteniéndolos apoyados en un trozo de hielo hasta solidificación de la muestra. Se colocan los tubos con las muestras en el recipiente de tapa hermética y se deja en el refrigerador durante 5min por lo menos a una temperatura entre 4 a 10ºC
4. Se sacan los tubos y se fijan al termómetro mediante un elástico u otro medio conveniente en tal forma que los extremos que contienen la muestra queden a ras con el extremo inferior del bulbo del termómetro.
5. En el vaso de precipitado preparado previamente con 500ml de agua libre de aire y a una temperatura de ±10ºC, inferior al probable punto de fusión del cuerpo graso se sumergen los tubos a una profundidad de modo que el extremo inferior quede ±4.5cm bajo el nivel del agua.
6. Se calienta el agua del vaso regulando el calentamiento de tal manera que la temperatura del baño aumente al comienzo a razón de 1 ºC, por min. Este aumento de temperatura se reduce a 0.5 ºC, por min. a medida que se acerque al probable punto de fusión o deslizamiento. Durante el calentamiento debe agitarse el agua mediante un procedimiento mecánico adecuado.
7. Se continua calentando y se registra la temperatura a la cual se deslizó la columna del cuerpo graso en el tubo capilar.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas, no debiendo diferir estos entre sí de ±0.3 ºC.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método de determinación del punto de fusión de las grasas por el método de tubo capilar abierto.
DEFINICIÓN
PUNTO DE DESLIZAMIENTO: Temperatura al a cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en la norma
EQUIPO
Tubos capilares Æ interno =1.1±0.1mm y de Æ exterior =como máximo 2mm
Termómetros de mercurio con divisiones de 0.2ºC
Beakers de 600ml
Calentador de temperatura regulable
Recipiente con tapa hermética
Refrigerador
DETERMINACIÓN
1. Se funde la muestra de 5 a 10 ºC por encima del punto de fusión esperado y se filtra a través de papel filtro para eliminar las impurezas y los restos de humedad, ya que la muestra debe estar completamente seca.
2. Se sumergen por lo menos 3 tubos capilares limpios en la muestra completamente líquida en tal forma que penetre en ellos la materia grasa hasta una altura aproximada de 10mm. Sacarlos y secarlos con un material absorbente.
3. Se congela a continuación el contenido de los tubos manteniéndolos apoyados en un trozo de hielo hasta solidificación de la muestra. Se colocan los tubos con las muestras en el recipiente de tapa hermética y se deja en el refrigerador durante 5min por lo menos a una temperatura entre 4 a 10ºC
4. Se sacan los tubos y se fijan al termómetro mediante un elástico u otro medio conveniente en tal forma que los extremos que contienen la muestra queden a ras con el extremo inferior del bulbo del termómetro.
5. En el vaso de precipitado preparado previamente con 500ml de agua libre de aire y a una temperatura de ±10ºC, inferior al probable punto de fusión del cuerpo graso se sumergen los tubos a una profundidad de modo que el extremo inferior quede ±4.5cm bajo el nivel del agua.
6. Se calienta el agua del vaso regulando el calentamiento de tal manera que la temperatura del baño aumente al comienzo a razón de 1 ºC, por min. Este aumento de temperatura se reduce a 0.5 ºC, por min. a medida que se acerque al probable punto de fusión o deslizamiento. Durante el calentamiento debe agitarse el agua mediante un procedimiento mecánico adecuado.
7. Se continua calentando y se registra la temperatura a la cual se deslizó la columna del cuerpo graso en el tubo capilar.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas, no debiendo diferir estos entre sí de ±0.3 ºC.
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