DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION

OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método de determinación del punto de fusión de las grasas por el método de tubo capilar abierto.

DEFINICIÓN
PUNTO DE DESLIZAMIENTO: Temperatura al a cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en la norma

EQUIPO
Tubos capilares Æ interno =1.1±0.1mm y de Æ exterior =como máximo 2mm
Termómetros de mercurio con divisiones de 0.2ºC
Beakers de 600ml
Calentador de temperatura regulable
Recipiente con tapa hermética
Refrigerador

DETERMINACIÓN

1. Se funde la muestra de 5 a 10 ºC por encima del punto de fusión esperado y se filtra a través de papel filtro para eliminar las impurezas y los restos de humedad, ya que la muestra debe estar completamente seca.
2. Se sumergen por lo menos 3 tubos capilares limpios en la muestra completamente líquida en tal forma que penetre en ellos la materia grasa hasta una altura aproximada de 10mm. Sacarlos y secarlos con un material absorbente.
3. Se congela a continuación el contenido de los tubos manteniéndolos apoyados en un trozo de hielo hasta solidificación de la muestra. Se colocan los tubos con las muestras en el recipiente de tapa hermética y se deja en el refrigerador durante 5min por lo menos a una temperatura entre 4 a 10ºC
4. Se sacan los tubos y se fijan al termómetro mediante un elástico u otro medio conveniente en tal forma que los extremos que contienen la muestra queden a ras con el extremo inferior del bulbo del termómetro.
5. En el vaso de precipitado preparado previamente con 500ml de agua libre de aire y a una temperatura de ±10ºC, inferior al probable punto de fusión del cuerpo graso se sumergen los tubos a una profundidad de modo que el extremo inferior quede ±4.5cm bajo el nivel del agua.
6. Se calienta el agua del vaso regulando el calentamiento de tal manera que la temperatura del baño aumente al comienzo a razón de 1 ºC, por min. Este aumento de temperatura se reduce a 0.5 ºC, por min. a medida que se acerque al probable punto de fusión o deslizamiento. Durante el calentamiento debe agitarse el agua mediante un procedimiento mecánico adecuado.
7. Se continua calentando y se registra la temperatura a la cual se deslizó la columna del cuerpo graso en el tubo capilar.

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas, no debiendo diferir estos entre sí de ±0.3 ºC.