domingo, 10 de mayo de 2009

DETERMINACION DE SAPONIFICACION

DETERMINACIÓN DEL INDICE DE SAPONIFICACION

OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.

DEFINICIONES
INDICE DE SAPONIFICACION: Número de miligramos de KOH, requeridos para saponificar un gramo de sustancia grasa.

PRINCIPIO DEL METODO
El método descrito en la siguiente norma consiste en saponificar completamente una cantidad exactamente pesada de la muestra a ensayar. Mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio. Valorando dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0.5N.

EQUIPO
! Balanza analítica
! Placa selectiva de calentamiento
! Matraz de 200 o 300ml de capacidad, provisto de refrigerante a reflujo
! Buretas de 25ml graduada de 0.1ml
! Pipeta volumétrica de 250ml.

REACTIVOS

! Solución alcohólica de KOH 0.5M
! Solución 0.5M de HCl

DETERMINACIÓN

1. La muestra a ensayar debe estar limpia y seca, en caso contrario se calienta a 15ºC por encima de la temperatura de fusión y se filtra manteniendo la temperatura.
2. Se pesa de 2 a 3 gm de la muestra con la precisión de mg en un matraz de 200ml de capacidad.
3. Se agregan 25ml de solución alcohólica de KOH medidos con una pipeta volumétrica, se conecta a un refrigerante de reflujo y se calienta a ebullición en baño maría durante 40 a 60 min.
4. Se añade un mililitro de la solución de fenolftaleina y se valora en caliente con HCl 0.5 M, empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta la desaparicion de la coloración rosada.
5. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se empleo anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra analizada.


CALCULOS

EL índice de saponificación se calcula aplicando la siguiente ecuación:

56.1 ( V1 - V2 )
I = ------------------------ x 100
G

El ensayo debe efectuarse por duplicado y los valores obtenidos deberán concordar dentro del 0.5%.

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