DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable en aceites y grasas.

DEFINICIONES
SAPONIFICACION: Es una hidrólisis catalizada por bases. Los álcalis hidrolizan las grasas fácilmente para producir jabón y glicerina. Los ácidos grasos con los metales forman jabones; esta reacción es irreversible y se verifica en caliente.

MATERIA INSAPONIFICABLE: Conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son volatiles bajo las condiciones de la norma.

PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en saponificar completamente una muestra luego realizando una serie de extracciones con éter etílico. Los extractos así obtenidos se lavan primero con una solución de KOH con el objeto de eliminar los jabones que pudieran estar presentes, y luego con agua para eliminar el exceso de álcali. La materia insaponificable libre de impurezas se seca en la estufa y se pesa.



EQUIPO
S Baño maría
S Erlenmeyer de 200ml de capacidad provisto de refrigerante de reflujo.
S Embudos de decantación de 500ml.
S Matraz de 200ml.
S Microbureta.
S Estufa de aire mantenida de 100 a 105ºC.
S Balanza analítica


REACTIVOS
! solución acuosa al 50 % en peso de KOH
! Solución acuosa 0.2 N de KOH
! éter etílico
! Etanol al 95 %
! Solución al 1% de fenolftaleina en alcohol etílico del 95%
! Solución de KOH en solución etanolica 1 M: 60gm de KOH en 50ml de agua y diluir hasta 1000 con etanol al 95%.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

La muestra a ensayar de be ser limpia y brillante; en caso contrario se calienta al baño maria hasta unos 15ºC por encima de la temperatura de completa fusión; si a esa temperatura la muestra continua turbia se añade Na2SO4 anhidro se agita y se filtra manteniendo la muestra fundida durante la filtración.

DETERMINACIÓN

Se pesan con precisión unos 5gm de muestra en el matraz se agregan 50ml de KOH 1m. Se conecta el refrigerante y se calienta a ebullición en baño maría durante el tiempo necesario para verificar una saponificación total que en el caso de aceites con alto contenido de ceras puede requerir hasta dos horas.
Se suspende el calentamiento, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y luego se transfiere cuantitativamente a un embudo de decantación, haciendo primero dos lavados del matraz con 30ml de agua destilada cada vez y luego con dos porciones sucesivas de 30ml de éter etílico, las que se agregan también en el embudo de decantación.
Se tapa y se agita cuidadosamente con un suave movimiento de rotación, evitando toda agitación vigorosa que pueda conducir a la formación de emulsiones estables y se deja decantar hasta que se pare en dos capas. La inferior (hidroalcoholica) se recoge en otro embudo de decantación efectuando dos nuevas extracciones con 50ml de éter etílico cada vez. Se agita, se deja decantar y se transfiere las capas inferiores a otro embudo de decantación y las capas etéreas al primer embudo de decantación.
Los extractos etéreos reunidos se lavan con porciones sucesivas de 25 ml de etanol, agitando suavemente por rotación y separando cada vez la solución acuosa. Si en cualquier etapa se formara una emulsión, esta no debe descartarse.
La solución etérea se lava finalmente con porciones de 30ml de agua destilada hasta que el ultimo liquido de lavado no cause reacción alcalina a la fenolftaleina. En general son suficientes tres lavadas con agua destilada.
Se transfiere el extracto etéreo a un matraz previamente secado a 103ºC y pesado con la precisión del mg, evaporando el éter en baño maría. Se completa el secado en una estufa hasta peso constante entre 100-105ºC. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con la precisión del mg.
Se disuelve el residuo obtenido en 20ml de etanol neutralizado del 95% y se valora con una solución alcohólica 0.1 M de KOH empleando la fenolftaleina como indicador.
Paralelamente debe llevarse un ensayo en blanco.Si el residuo excede 1.5 mg investigar técnica y reactivos.



CALCULOS
El peso de los ácidos grasos determinados en el numeral 7 se calcula aplicando la siguiente ecuación

G2 = 0.282 x N x V KOH
Siendo:
G2 = Peso en gm de los ácidos en el residuo.
N = Normalidad de KOH
V KOH = Volumen en ml de KOH

El contenido de materia insaponificable expresado como % se calcula aplicando la siguiente ecuación.

( G1 – G2 – G0)
M = ----------------------- x 100
G
Siendo:
M: contenido de material insaponificable
G0: Testigo blanco
G1: Peso en gm del residuo determinado según el numeral 6
G2: Peso de los ácidos grasos determinados por el numeral 7
G : Peso en gm dela muestra

El ensayo se realiza por duplicado y los valores obtenidos deben concordar dentro del 0.1%