domingo, 10 de mayo de 2009

DETERMINACION DEL INDICE DE YODO

DETERMINACIÓN DEL INDICE DE YODO

OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el índice de yodo en aceites y grasas.
DEFINICIÓN
INDICE DE YODO: Numero de gramos de yodo que se combinan con 100gm de sustancia grasa, en las condiciones presentadas por esta norma.

PRINCIPIO DEL METODO
METODO DE WIJS: Este método consiste e someter una cantidad de aceite limpio y seco a la acción del reactivo de wijs ( sln de monocloruro de yodo en ácido acético). Y luego de un tiempo determinado valorar el yodo en exceso mediante el empleo de solución de na2s2o3. Con este dato se calcula el índice de yodo correspondiente a la muestra ensayada. El ensayo se efectúa por duplicado con la muestra y con el blanco.

EQUIPO
W Balanza analítica
W Matraz de 500ml con tapón esmerilado
W Papel filtro

REACTIVOS
U Ácido acético glacial
U Tetracloruro de carbono puro y seco.
U Solución de almidón recientemente preparada: se prepara una pasta homogénea con un gramo de almidón soluble y agua destilada fría, se diluye la mezcla hasta 100ml con agua destilada se lleva a ebullición y se enfría a temperatura ambiente antes de ser empleada
U Sln 0.1M de Na2S2O3 puro
U Sln de KI : se disuelven 15 gm de KI puro en 100ml de agua destilada .
U Cloroformo
U Sln de wijs.

DETERMINACIÓN

1. Comprenderá 2 determinaciones sobre la muestra y 2 determinaciones en blanco, efectuando las operaciones de forma que al tiempo de medir exista el menor intervalo de tiempo posible y en el orden seguido de primero de la determinación en blanco, 2y3 determinación con la muestra y 4 determinación en blanco.
2. Todo el equipo de vidrio debe limpiarse con una mezcla sulfocrómica, lavarse y secarse bien.
3. Se pesa la muestra, se introduce en un matraz de 500ml con tapón y se agregan 25 ml de CCl 4 o de cloroformo.
4. Con la pipeta añadir 25ml de solución de wijs en el matraz que contiene la muestra y se agita; se tapa y se agregan gotas de KI alrededor del tapón para asegurar el cierre, se deja reposar en un lugar oscuro durante 30min a la temperatura de 15-25ºC.
5. Se agregan 20ml de la solución al 15% de KI y 100ml de agua destilada lavando primero el tapón y la boca del frasco, se valora con sln 0.1M de Na2S2O3 empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta que casi desaparezca el color amarillo. Se añaden 2ml de la sln de almidón y se continua la valoración hasta que desaparezca el color azul.

CALCULO
El índice de yodo se calcula así:

(V1 – V2 )x N x12.69
I = -----------------------------
G
Donde:
I : Índice de yodo
V1: Promedio de los volúmenes en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones en blanco.
V2: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones de la a muestra.
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
G: masa en gm de la muestra.
Los valores obtenidos para aceites dela misma muestra deben concordar dentro de ±1%.

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