DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable en aceites y grasas.
DEFINICIONES
SAPONIFICACION: Es una hidrólisis catalizada por bases. Los álcalis hidrolizan las grasas fácilmente para producir jabón y glicerina. Los ácidos grasos con los metales forman jabones; esta reacción es irreversible y se verifica en caliente.
MATERIA INSAPONIFICABLE: Conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son volatiles bajo las condiciones de la norma.
PRINCIPIO DEL METODO
Consiste en saponificar completamente una muestra luego realizando una serie de extracciones con éter etílico. Los extractos así obtenidos se lavan primero con una solución de KOH con el objeto de eliminar los jabones que pudieran estar presentes, y luego con agua para eliminar el exceso de álcali. La materia insaponificable libre de impurezas se seca en la estufa y se pesa.
EQUIPO
S Baño maría
S Erlenmeyer de 200ml de capacidad provisto de refrigerante de reflujo.
S Embudos de decantación de 500ml.
S Matraz de 200ml.
S Microbureta.
S Estufa de aire mantenida de 100 a 105ºC.
S Balanza analítica
REACTIVOS
! solución acuosa al 50 % en peso de KOH
! Solución acuosa 0.2 N de KOH
! éter etílico
! Etanol al 95 %
! Solución al 1% de fenolftaleina en alcohol etílico del 95%
! Solución de KOH en solución etanolica 1 M: 60gm de KOH en 50ml de agua y diluir hasta 1000 con etanol al 95%.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La muestra a ensayar de be ser limpia y brillante; en caso contrario se calienta al baño maria hasta unos 15ºC por encima de la temperatura de completa fusión; si a esa temperatura la muestra continua turbia se añade Na2SO4 anhidro se agita y se filtra manteniendo la muestra fundida durante la filtración.
DETERMINACIÓN
Se pesan con precisión unos 5gm de muestra en el matraz se agregan 50ml de KOH 1m. Se conecta el refrigerante y se calienta a ebullición en baño maría durante el tiempo necesario para verificar una saponificación total que en el caso de aceites con alto contenido de ceras puede requerir hasta dos horas.
Se suspende el calentamiento, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y luego se transfiere cuantitativamente a un embudo de decantación, haciendo primero dos lavados del matraz con 30ml de agua destilada cada vez y luego con dos porciones sucesivas de 30ml de éter etílico, las que se agregan también en el embudo de decantación.
Se tapa y se agita cuidadosamente con un suave movimiento de rotación, evitando toda agitación vigorosa que pueda conducir a la formación de emulsiones estables y se deja decantar hasta que se pare en dos capas. La inferior (hidroalcoholica) se recoge en otro embudo de decantación efectuando dos nuevas extracciones con 50ml de éter etílico cada vez. Se agita, se deja decantar y se transfiere las capas inferiores a otro embudo de decantación y las capas etéreas al primer embudo de decantación.
Los extractos etéreos reunidos se lavan con porciones sucesivas de 25 ml de etanol, agitando suavemente por rotación y separando cada vez la solución acuosa. Si en cualquier etapa se formara una emulsión, esta no debe descartarse.
La solución etérea se lava finalmente con porciones de 30ml de agua destilada hasta que el ultimo liquido de lavado no cause reacción alcalina a la fenolftaleina. En general son suficientes tres lavadas con agua destilada.
Se transfiere el extracto etéreo a un matraz previamente secado a 103ºC y pesado con la precisión del mg, evaporando el éter en baño maría. Se completa el secado en una estufa hasta peso constante entre 100-105ºC. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con la precisión del mg.
Se disuelve el residuo obtenido en 20ml de etanol neutralizado del 95% y se valora con una solución alcohólica 0.1 M de KOH empleando la fenolftaleina como indicador.
Paralelamente debe llevarse un ensayo en blanco.Si el residuo excede 1.5 mg investigar técnica y reactivos.
CALCULOS
El peso de los ácidos grasos determinados en el numeral 7 se calcula aplicando la siguiente ecuación
G2 = 0.282 x N x V KOH
Siendo:
G2 = Peso en gm de los ácidos en el residuo.
N = Normalidad de KOH
V KOH = Volumen en ml de KOH
El contenido de materia insaponificable expresado como % se calcula aplicando la siguiente ecuación.
( G1 – G2 – G0)
M = ----------------------- x 100
G
Siendo:
M: contenido de material insaponificable
G0: Testigo blanco
G1: Peso en gm del residuo determinado según el numeral 6
G2: Peso de los ácidos grasos determinados por el numeral 7
G : Peso en gm dela muestra
El ensayo se realiza por duplicado y los valores obtenidos deben concordar dentro del 0.1%
domingo, 10 de mayo de 2009
DETERMINACION DE RANCIDEZ
DETERMINACIÓN DE RANCIDEZ (REACCION DE KREIS)
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método cualitativo para detectar la rancidez incipiente en aceites y grasa.
PRINCIPIODEL METODO
Consiste en tratar la muestra con una solución de floroglucinol y ácido clorhídrico.
MATERIALES
Tubos de ensayo
Pipetas de 5y 10ml
REACTIVOS
Ácido clorhídrico densidad 1.19gm/ml
Floroglucinol: solución al 0.1% en éter etílico, la solución debe estar recientemente preparada o mantenida bajo refrigeración.
DETERMINACION
1.los tubos de ensayo, antes de usarlos se lavan íntegramente con jabón o con una solución detergente, se enjuagan con agua caliente y se dejan con una mezcla cromica durante unos minutos. Luego se enjuagan con agua y se llevan a la estufa.
2.en un tubo se colocan 5 o 10 ml de HCL y se añaden 5 o 10 ml de aceite o grasa fundida. Se tapa con un tapón de caucho limpio, se agita fuertemente durante 30 seg., Luego se añaden 5 o 10ml de floroglucinol, se tapa y se agita fuertemente durante 30 segundos. Se deja en reposo durante 10min para que decante y se observa la coloración en la fase clorhídrica.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La aparición de coloración amarilla, anaranjada o ligeramente rosada, es indicación de reacción negativa. La aparición de una coloración roja indica reacción positiva.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método cualitativo para detectar la rancidez incipiente en aceites y grasa.
PRINCIPIODEL METODO
Consiste en tratar la muestra con una solución de floroglucinol y ácido clorhídrico.
MATERIALES
Tubos de ensayo
Pipetas de 5y 10ml
REACTIVOS
Ácido clorhídrico densidad 1.19gm/ml
Floroglucinol: solución al 0.1% en éter etílico, la solución debe estar recientemente preparada o mantenida bajo refrigeración.
DETERMINACION
1.los tubos de ensayo, antes de usarlos se lavan íntegramente con jabón o con una solución detergente, se enjuagan con agua caliente y se dejan con una mezcla cromica durante unos minutos. Luego se enjuagan con agua y se llevan a la estufa.
2.en un tubo se colocan 5 o 10 ml de HCL y se añaden 5 o 10 ml de aceite o grasa fundida. Se tapa con un tapón de caucho limpio, se agita fuertemente durante 30 seg., Luego se añaden 5 o 10ml de floroglucinol, se tapa y se agita fuertemente durante 30 segundos. Se deja en reposo durante 10min para que decante y se observa la coloración en la fase clorhídrica.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La aparición de coloración amarilla, anaranjada o ligeramente rosada, es indicación de reacción negativa. La aparición de una coloración roja indica reacción positiva.
POTENCIOMETRIA DE LA ACIDEZ
METODO POTENCIOMETRICO PARA LA ACIDEZ DEL ACEITE DE RICINO (HIGERILLA)
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETIVO
Especificar el procedimiento para la determinación de acidez mediante el método potenciómetro para la acidez libre del aceite de ricino
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
POTENCIOMETRIA: es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva).
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
Electrodo de vidrio
Agitador magnético
REACTIVOS
Isopropanol anhídrido
Benceno
Aceite de ricino
Solución tampón pH=10
Alcalí: NaOH 0.1M
Alcohol etílico 95% neutro
DETERMINACIÓN
1. Disolver el aceite en el disolvente (49.5% de isopropil anhidro, 50% de benceno, 0.5 % de agua). Tener en cuenta la cantidad agregada del aceite, en masa y volumen.
2. Valorar el pH-metro con las soluciones tampón.
3. Medir pH inicial.
4. Agregar fenolftaleína
5. Valorar con el álcali a 0.1M. mientras cae lentamente, el agitador magnético tiene que estar batiendo la nueva mescla.
6. Cada ml de álcali decidido, que cae en la muestra debe ser calculado a razón del pH-metro
7. Anotar el punto de inflexión
1. Repetir el procedimiento, remplazando el aceite en 100cc de alcohol etílico de 95% neutro, por Licata y Ames
2. La solución álcali, remplazarla por el KOH
3. Anotar el punto de inflexión
El punto de inflexión denota la concentración de H+ en a muestra.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETIVO
Especificar el procedimiento para la determinación de acidez mediante el método potenciómetro para la acidez libre del aceite de ricino
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
POTENCIOMETRIA: es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva).
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
Electrodo de vidrio
Agitador magnético
REACTIVOS
Isopropanol anhídrido
Benceno
Aceite de ricino
Solución tampón pH=10
Alcalí: NaOH 0.1M
Alcohol etílico 95% neutro
DETERMINACIÓN
1. Disolver el aceite en el disolvente (49.5% de isopropil anhidro, 50% de benceno, 0.5 % de agua). Tener en cuenta la cantidad agregada del aceite, en masa y volumen.
2. Valorar el pH-metro con las soluciones tampón.
3. Medir pH inicial.
4. Agregar fenolftaleína
5. Valorar con el álcali a 0.1M. mientras cae lentamente, el agitador magnético tiene que estar batiendo la nueva mescla.
6. Cada ml de álcali decidido, que cae en la muestra debe ser calculado a razón del pH-metro
7. Anotar el punto de inflexión
1. Repetir el procedimiento, remplazando el aceite en 100cc de alcohol etílico de 95% neutro, por Licata y Ames
2. La solución álcali, remplazarla por el KOH
3. Anotar el punto de inflexión
El punto de inflexión denota la concentración de H+ en a muestra.
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método de determinación del punto de fusión de las grasas por el método de tubo capilar abierto.
DEFINICIÓN
PUNTO DE DESLIZAMIENTO: Temperatura al a cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en la norma
EQUIPO
Tubos capilares Æ interno =1.1±0.1mm y de Æ exterior =como máximo 2mm
Termómetros de mercurio con divisiones de 0.2ºC
Beakers de 600ml
Calentador de temperatura regulable
Recipiente con tapa hermética
Refrigerador
DETERMINACIÓN
1. Se funde la muestra de 5 a 10 ºC por encima del punto de fusión esperado y se filtra a través de papel filtro para eliminar las impurezas y los restos de humedad, ya que la muestra debe estar completamente seca.
2. Se sumergen por lo menos 3 tubos capilares limpios en la muestra completamente líquida en tal forma que penetre en ellos la materia grasa hasta una altura aproximada de 10mm. Sacarlos y secarlos con un material absorbente.
3. Se congela a continuación el contenido de los tubos manteniéndolos apoyados en un trozo de hielo hasta solidificación de la muestra. Se colocan los tubos con las muestras en el recipiente de tapa hermética y se deja en el refrigerador durante 5min por lo menos a una temperatura entre 4 a 10ºC
4. Se sacan los tubos y se fijan al termómetro mediante un elástico u otro medio conveniente en tal forma que los extremos que contienen la muestra queden a ras con el extremo inferior del bulbo del termómetro.
5. En el vaso de precipitado preparado previamente con 500ml de agua libre de aire y a una temperatura de ±10ºC, inferior al probable punto de fusión del cuerpo graso se sumergen los tubos a una profundidad de modo que el extremo inferior quede ±4.5cm bajo el nivel del agua.
6. Se calienta el agua del vaso regulando el calentamiento de tal manera que la temperatura del baño aumente al comienzo a razón de 1 ºC, por min. Este aumento de temperatura se reduce a 0.5 ºC, por min. a medida que se acerque al probable punto de fusión o deslizamiento. Durante el calentamiento debe agitarse el agua mediante un procedimiento mecánico adecuado.
7. Se continua calentando y se registra la temperatura a la cual se deslizó la columna del cuerpo graso en el tubo capilar.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas, no debiendo diferir estos entre sí de ±0.3 ºC.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método de determinación del punto de fusión de las grasas por el método de tubo capilar abierto.
DEFINICIÓN
PUNTO DE DESLIZAMIENTO: Temperatura al a cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en la norma
EQUIPO
Tubos capilares Æ interno =1.1±0.1mm y de Æ exterior =como máximo 2mm
Termómetros de mercurio con divisiones de 0.2ºC
Beakers de 600ml
Calentador de temperatura regulable
Recipiente con tapa hermética
Refrigerador
DETERMINACIÓN
1. Se funde la muestra de 5 a 10 ºC por encima del punto de fusión esperado y se filtra a través de papel filtro para eliminar las impurezas y los restos de humedad, ya que la muestra debe estar completamente seca.
2. Se sumergen por lo menos 3 tubos capilares limpios en la muestra completamente líquida en tal forma que penetre en ellos la materia grasa hasta una altura aproximada de 10mm. Sacarlos y secarlos con un material absorbente.
3. Se congela a continuación el contenido de los tubos manteniéndolos apoyados en un trozo de hielo hasta solidificación de la muestra. Se colocan los tubos con las muestras en el recipiente de tapa hermética y se deja en el refrigerador durante 5min por lo menos a una temperatura entre 4 a 10ºC
4. Se sacan los tubos y se fijan al termómetro mediante un elástico u otro medio conveniente en tal forma que los extremos que contienen la muestra queden a ras con el extremo inferior del bulbo del termómetro.
5. En el vaso de precipitado preparado previamente con 500ml de agua libre de aire y a una temperatura de ±10ºC, inferior al probable punto de fusión del cuerpo graso se sumergen los tubos a una profundidad de modo que el extremo inferior quede ±4.5cm bajo el nivel del agua.
6. Se calienta el agua del vaso regulando el calentamiento de tal manera que la temperatura del baño aumente al comienzo a razón de 1 ºC, por min. Este aumento de temperatura se reduce a 0.5 ºC, por min. a medida que se acerque al probable punto de fusión o deslizamiento. Durante el calentamiento debe agitarse el agua mediante un procedimiento mecánico adecuado.
7. Se continua calentando y se registra la temperatura a la cual se deslizó la columna del cuerpo graso en el tubo capilar.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas, no debiendo diferir estos entre sí de ±0.3 ºC.
DETERMINACION DEL INDICE DE YODO
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE YODO
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el índice de yodo en aceites y grasas.
DEFINICIÓN
INDICE DE YODO: Numero de gramos de yodo que se combinan con 100gm de sustancia grasa, en las condiciones presentadas por esta norma.
PRINCIPIO DEL METODO
METODO DE WIJS: Este método consiste e someter una cantidad de aceite limpio y seco a la acción del reactivo de wijs ( sln de monocloruro de yodo en ácido acético). Y luego de un tiempo determinado valorar el yodo en exceso mediante el empleo de solución de na2s2o3. Con este dato se calcula el índice de yodo correspondiente a la muestra ensayada. El ensayo se efectúa por duplicado con la muestra y con el blanco.
EQUIPO
W Balanza analítica
W Matraz de 500ml con tapón esmerilado
W Papel filtro
REACTIVOS
U Ácido acético glacial
U Tetracloruro de carbono puro y seco.
U Solución de almidón recientemente preparada: se prepara una pasta homogénea con un gramo de almidón soluble y agua destilada fría, se diluye la mezcla hasta 100ml con agua destilada se lleva a ebullición y se enfría a temperatura ambiente antes de ser empleada
U Sln 0.1M de Na2S2O3 puro
U Sln de KI : se disuelven 15 gm de KI puro en 100ml de agua destilada .
U Cloroformo
U Sln de wijs.
DETERMINACIÓN
1. Comprenderá 2 determinaciones sobre la muestra y 2 determinaciones en blanco, efectuando las operaciones de forma que al tiempo de medir exista el menor intervalo de tiempo posible y en el orden seguido de primero de la determinación en blanco, 2y3 determinación con la muestra y 4 determinación en blanco.
2. Todo el equipo de vidrio debe limpiarse con una mezcla sulfocrómica, lavarse y secarse bien.
3. Se pesa la muestra, se introduce en un matraz de 500ml con tapón y se agregan 25 ml de CCl 4 o de cloroformo.
4. Con la pipeta añadir 25ml de solución de wijs en el matraz que contiene la muestra y se agita; se tapa y se agregan gotas de KI alrededor del tapón para asegurar el cierre, se deja reposar en un lugar oscuro durante 30min a la temperatura de 15-25ºC.
5. Se agregan 20ml de la solución al 15% de KI y 100ml de agua destilada lavando primero el tapón y la boca del frasco, se valora con sln 0.1M de Na2S2O3 empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta que casi desaparezca el color amarillo. Se añaden 2ml de la sln de almidón y se continua la valoración hasta que desaparezca el color azul.
CALCULO
El índice de yodo se calcula así:
(V1 – V2 )x N x12.69
I = -----------------------------
G
Donde:
I : Índice de yodo
V1: Promedio de los volúmenes en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones en blanco.
V2: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones de la a muestra.
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
G: masa en gm de la muestra.
Los valores obtenidos para aceites dela misma muestra deben concordar dentro de ±1%.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el índice de yodo en aceites y grasas.
DEFINICIÓN
INDICE DE YODO: Numero de gramos de yodo que se combinan con 100gm de sustancia grasa, en las condiciones presentadas por esta norma.
PRINCIPIO DEL METODO
METODO DE WIJS: Este método consiste e someter una cantidad de aceite limpio y seco a la acción del reactivo de wijs ( sln de monocloruro de yodo en ácido acético). Y luego de un tiempo determinado valorar el yodo en exceso mediante el empleo de solución de na2s2o3. Con este dato se calcula el índice de yodo correspondiente a la muestra ensayada. El ensayo se efectúa por duplicado con la muestra y con el blanco.
EQUIPO
W Balanza analítica
W Matraz de 500ml con tapón esmerilado
W Papel filtro
REACTIVOS
U Ácido acético glacial
U Tetracloruro de carbono puro y seco.
U Solución de almidón recientemente preparada: se prepara una pasta homogénea con un gramo de almidón soluble y agua destilada fría, se diluye la mezcla hasta 100ml con agua destilada se lleva a ebullición y se enfría a temperatura ambiente antes de ser empleada
U Sln 0.1M de Na2S2O3 puro
U Sln de KI : se disuelven 15 gm de KI puro en 100ml de agua destilada .
U Cloroformo
U Sln de wijs.
DETERMINACIÓN
1. Comprenderá 2 determinaciones sobre la muestra y 2 determinaciones en blanco, efectuando las operaciones de forma que al tiempo de medir exista el menor intervalo de tiempo posible y en el orden seguido de primero de la determinación en blanco, 2y3 determinación con la muestra y 4 determinación en blanco.
2. Todo el equipo de vidrio debe limpiarse con una mezcla sulfocrómica, lavarse y secarse bien.
3. Se pesa la muestra, se introduce en un matraz de 500ml con tapón y se agregan 25 ml de CCl 4 o de cloroformo.
4. Con la pipeta añadir 25ml de solución de wijs en el matraz que contiene la muestra y se agita; se tapa y se agregan gotas de KI alrededor del tapón para asegurar el cierre, se deja reposar en un lugar oscuro durante 30min a la temperatura de 15-25ºC.
5. Se agregan 20ml de la solución al 15% de KI y 100ml de agua destilada lavando primero el tapón y la boca del frasco, se valora con sln 0.1M de Na2S2O3 empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta que casi desaparezca el color amarillo. Se añaden 2ml de la sln de almidón y se continua la valoración hasta que desaparezca el color azul.
CALCULO
El índice de yodo se calcula así:
(V1 – V2 )x N x12.69
I = -----------------------------
G
Donde:
I : Índice de yodo
V1: Promedio de los volúmenes en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones en blanco.
V2: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones de la a muestra.
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
G: masa en gm de la muestra.
Los valores obtenidos para aceites dela misma muestra deben concordar dentro de ±1%.
DETERMINACION DE SAPONIFICACION
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE SAPONIFICACION
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.
DEFINICIONES
INDICE DE SAPONIFICACION: Número de miligramos de KOH, requeridos para saponificar un gramo de sustancia grasa.
PRINCIPIO DEL METODO
El método descrito en la siguiente norma consiste en saponificar completamente una cantidad exactamente pesada de la muestra a ensayar. Mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio. Valorando dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0.5N.
EQUIPO
! Balanza analítica
! Placa selectiva de calentamiento
! Matraz de 200 o 300ml de capacidad, provisto de refrigerante a reflujo
! Buretas de 25ml graduada de 0.1ml
! Pipeta volumétrica de 250ml.
REACTIVOS
! Solución alcohólica de KOH 0.5M
! Solución 0.5M de HCl
DETERMINACIÓN
1. La muestra a ensayar debe estar limpia y seca, en caso contrario se calienta a 15ºC por encima de la temperatura de fusión y se filtra manteniendo la temperatura.
2. Se pesa de 2 a 3 gm de la muestra con la precisión de mg en un matraz de 200ml de capacidad.
3. Se agregan 25ml de solución alcohólica de KOH medidos con una pipeta volumétrica, se conecta a un refrigerante de reflujo y se calienta a ebullición en baño maría durante 40 a 60 min.
4. Se añade un mililitro de la solución de fenolftaleina y se valora en caliente con HCl 0.5 M, empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta la desaparicion de la coloración rosada.
5. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se empleo anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra analizada.
CALCULOS
EL índice de saponificación se calcula aplicando la siguiente ecuación:
56.1 ( V1 - V2 )
I = ------------------------ x 100
G
El ensayo debe efectuarse por duplicado y los valores obtenidos deberán concordar dentro del 0.5%.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.
DEFINICIONES
INDICE DE SAPONIFICACION: Número de miligramos de KOH, requeridos para saponificar un gramo de sustancia grasa.
PRINCIPIO DEL METODO
El método descrito en la siguiente norma consiste en saponificar completamente una cantidad exactamente pesada de la muestra a ensayar. Mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio. Valorando dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0.5N.
EQUIPO
! Balanza analítica
! Placa selectiva de calentamiento
! Matraz de 200 o 300ml de capacidad, provisto de refrigerante a reflujo
! Buretas de 25ml graduada de 0.1ml
! Pipeta volumétrica de 250ml.
REACTIVOS
! Solución alcohólica de KOH 0.5M
! Solución 0.5M de HCl
DETERMINACIÓN
1. La muestra a ensayar debe estar limpia y seca, en caso contrario se calienta a 15ºC por encima de la temperatura de fusión y se filtra manteniendo la temperatura.
2. Se pesa de 2 a 3 gm de la muestra con la precisión de mg en un matraz de 200ml de capacidad.
3. Se agregan 25ml de solución alcohólica de KOH medidos con una pipeta volumétrica, se conecta a un refrigerante de reflujo y se calienta a ebullición en baño maría durante 40 a 60 min.
4. Se añade un mililitro de la solución de fenolftaleina y se valora en caliente con HCl 0.5 M, empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta la desaparicion de la coloración rosada.
5. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se empleo anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra analizada.
CALCULOS
EL índice de saponificación se calcula aplicando la siguiente ecuación:
56.1 ( V1 - V2 )
I = ------------------------ x 100
G
El ensayo debe efectuarse por duplicado y los valores obtenidos deberán concordar dentro del 0.5%.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer un método cuantitativo para determinar la acidez en aceites y grasas.
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
etanol al 95% en volumen
NaOH o KOH en concentraciones 0.5 M, 0.25M,0.1M, 0.05M.
Fenolftaleina en solución al 1% en alcohol al 95% en volumen.
DETERMINACIÓN
Se pesa una cantidad adecuada de aceite o grasa, de acuerdo con la tabla y se coloca en un erlenmeyer de 250ml.
En un segundo erlenmeyer se coloca el volumen de etanol indicado en la tabla y se lleva a ebullición, mientras aun esta en por encima de 70°C se neutraliza con una solución0.1 M de álcali usando 0.5ml de fenolftaleina.
Se vierte el etanol neutralizado sobre el aceite del primer erlenmeyer y se calienta el contenido. Se lleva a ebullición y mientras esta lo más caliente se titula con una solución de álcali de concentración adecuada, agitando vigorosamente durante la titulación. El punto final de una sola gota produce un ligero pero definido cambio de color que persiste por lo menos durante 30 seg.
CALCULO
La acidez se calcula mediante la siguiente ecuación.
A = V. C. M. 100
1000. m
donde :
M: peso molecular del ácido
m :masa en gramos de la muestra.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer un método cuantitativo para determinar la acidez en aceites y grasas.
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
etanol al 95% en volumen
NaOH o KOH en concentraciones 0.5 M, 0.25M,0.1M, 0.05M.
Fenolftaleina en solución al 1% en alcohol al 95% en volumen.
DETERMINACIÓN
Se pesa una cantidad adecuada de aceite o grasa, de acuerdo con la tabla y se coloca en un erlenmeyer de 250ml.
En un segundo erlenmeyer se coloca el volumen de etanol indicado en la tabla y se lleva a ebullición, mientras aun esta en por encima de 70°C se neutraliza con una solución0.1 M de álcali usando 0.5ml de fenolftaleina.
Se vierte el etanol neutralizado sobre el aceite del primer erlenmeyer y se calienta el contenido. Se lleva a ebullición y mientras esta lo más caliente se titula con una solución de álcali de concentración adecuada, agitando vigorosamente durante la titulación. El punto final de una sola gota produce un ligero pero definido cambio de color que persiste por lo menos durante 30 seg.
CALCULO
La acidez se calcula mediante la siguiente ecuación.
A = V. C. M. 100
1000. m
donde :
M: peso molecular del ácido
m :masa en gramos de la muestra.
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