DETERMINACIÓN DEL INDICE DE YODO
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar el índice de yodo en aceites y grasas.
DEFINICIÓN
INDICE DE YODO: Numero de gramos de yodo que se combinan con 100gm de sustancia grasa, en las condiciones presentadas por esta norma.
PRINCIPIO DEL METODO
METODO DE WIJS: Este método consiste e someter una cantidad de aceite limpio y seco a la acción del reactivo de wijs ( sln de monocloruro de yodo en ácido acético). Y luego de un tiempo determinado valorar el yodo en exceso mediante el empleo de solución de na2s2o3. Con este dato se calcula el índice de yodo correspondiente a la muestra ensayada. El ensayo se efectúa por duplicado con la muestra y con el blanco.
EQUIPO
W Balanza analítica
W Matraz de 500ml con tapón esmerilado
W Papel filtro
REACTIVOS
U Ácido acético glacial
U Tetracloruro de carbono puro y seco.
U Solución de almidón recientemente preparada: se prepara una pasta homogénea con un gramo de almidón soluble y agua destilada fría, se diluye la mezcla hasta 100ml con agua destilada se lleva a ebullición y se enfría a temperatura ambiente antes de ser empleada
U Sln 0.1M de Na2S2O3 puro
U Sln de KI : se disuelven 15 gm de KI puro en 100ml de agua destilada .
U Cloroformo
U Sln de wijs.
DETERMINACIÓN
1. Comprenderá 2 determinaciones sobre la muestra y 2 determinaciones en blanco, efectuando las operaciones de forma que al tiempo de medir exista el menor intervalo de tiempo posible y en el orden seguido de primero de la determinación en blanco, 2y3 determinación con la muestra y 4 determinación en blanco.
2. Todo el equipo de vidrio debe limpiarse con una mezcla sulfocrómica, lavarse y secarse bien.
3. Se pesa la muestra, se introduce en un matraz de 500ml con tapón y se agregan 25 ml de CCl 4 o de cloroformo.
4. Con la pipeta añadir 25ml de solución de wijs en el matraz que contiene la muestra y se agita; se tapa y se agregan gotas de KI alrededor del tapón para asegurar el cierre, se deja reposar en un lugar oscuro durante 30min a la temperatura de 15-25ºC.
5. Se agregan 20ml de la solución al 15% de KI y 100ml de agua destilada lavando primero el tapón y la boca del frasco, se valora con sln 0.1M de Na2S2O3 empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta que casi desaparezca el color amarillo. Se añaden 2ml de la sln de almidón y se continua la valoración hasta que desaparezca el color azul.
CALCULO
El índice de yodo se calcula así:
(V1 – V2 )x N x12.69
I = -----------------------------
G
Donde:
I : Índice de yodo
V1: Promedio de los volúmenes en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones en blanco.
V2: Volumen en ml de la sln de Na2S2O3 empleado en las determinaciones de la a muestra.
N : Normalidad de la sln de Na2S2O3
G: masa en gm de la muestra.
Los valores obtenidos para aceites dela misma muestra deben concordar dentro de ±1%.
domingo, 10 de mayo de 2009
DETERMINACION DE SAPONIFICACION
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE SAPONIFICACION
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.
DEFINICIONES
INDICE DE SAPONIFICACION: Número de miligramos de KOH, requeridos para saponificar un gramo de sustancia grasa.
PRINCIPIO DEL METODO
El método descrito en la siguiente norma consiste en saponificar completamente una cantidad exactamente pesada de la muestra a ensayar. Mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio. Valorando dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0.5N.
EQUIPO
! Balanza analítica
! Placa selectiva de calentamiento
! Matraz de 200 o 300ml de capacidad, provisto de refrigerante a reflujo
! Buretas de 25ml graduada de 0.1ml
! Pipeta volumétrica de 250ml.
REACTIVOS
! Solución alcohólica de KOH 0.5M
! Solución 0.5M de HCl
DETERMINACIÓN
1. La muestra a ensayar debe estar limpia y seca, en caso contrario se calienta a 15ºC por encima de la temperatura de fusión y se filtra manteniendo la temperatura.
2. Se pesa de 2 a 3 gm de la muestra con la precisión de mg en un matraz de 200ml de capacidad.
3. Se agregan 25ml de solución alcohólica de KOH medidos con una pipeta volumétrica, se conecta a un refrigerante de reflujo y se calienta a ebullición en baño maría durante 40 a 60 min.
4. Se añade un mililitro de la solución de fenolftaleina y se valora en caliente con HCl 0.5 M, empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta la desaparicion de la coloración rosada.
5. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se empleo anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra analizada.
CALCULOS
EL índice de saponificación se calcula aplicando la siguiente ecuación:
56.1 ( V1 - V2 )
I = ------------------------ x 100
G
El ensayo debe efectuarse por duplicado y los valores obtenidos deberán concordar dentro del 0.5%.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.
DEFINICIONES
INDICE DE SAPONIFICACION: Número de miligramos de KOH, requeridos para saponificar un gramo de sustancia grasa.
PRINCIPIO DEL METODO
El método descrito en la siguiente norma consiste en saponificar completamente una cantidad exactamente pesada de la muestra a ensayar. Mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio. Valorando dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0.5N.
EQUIPO
! Balanza analítica
! Placa selectiva de calentamiento
! Matraz de 200 o 300ml de capacidad, provisto de refrigerante a reflujo
! Buretas de 25ml graduada de 0.1ml
! Pipeta volumétrica de 250ml.
REACTIVOS
! Solución alcohólica de KOH 0.5M
! Solución 0.5M de HCl
DETERMINACIÓN
1. La muestra a ensayar debe estar limpia y seca, en caso contrario se calienta a 15ºC por encima de la temperatura de fusión y se filtra manteniendo la temperatura.
2. Se pesa de 2 a 3 gm de la muestra con la precisión de mg en un matraz de 200ml de capacidad.
3. Se agregan 25ml de solución alcohólica de KOH medidos con una pipeta volumétrica, se conecta a un refrigerante de reflujo y se calienta a ebullición en baño maría durante 40 a 60 min.
4. Se añade un mililitro de la solución de fenolftaleina y se valora en caliente con HCl 0.5 M, empleando una bureta graduada de 0.1ml hasta la desaparicion de la coloración rosada.
5. Paralelamente se realiza un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo medido con la misma pipeta que se empleo anteriormente y operando en la misma forma empleada con la muestra analizada.
CALCULOS
EL índice de saponificación se calcula aplicando la siguiente ecuación:
56.1 ( V1 - V2 )
I = ------------------------ x 100
G
El ensayo debe efectuarse por duplicado y los valores obtenidos deberán concordar dentro del 0.5%.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer un método cuantitativo para determinar la acidez en aceites y grasas.
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
etanol al 95% en volumen
NaOH o KOH en concentraciones 0.5 M, 0.25M,0.1M, 0.05M.
Fenolftaleina en solución al 1% en alcohol al 95% en volumen.
DETERMINACIÓN
Se pesa una cantidad adecuada de aceite o grasa, de acuerdo con la tabla y se coloca en un erlenmeyer de 250ml.
En un segundo erlenmeyer se coloca el volumen de etanol indicado en la tabla y se lleva a ebullición, mientras aun esta en por encima de 70°C se neutraliza con una solución0.1 M de álcali usando 0.5ml de fenolftaleina.
Se vierte el etanol neutralizado sobre el aceite del primer erlenmeyer y se calienta el contenido. Se lleva a ebullición y mientras esta lo más caliente se titula con una solución de álcali de concentración adecuada, agitando vigorosamente durante la titulación. El punto final de una sola gota produce un ligero pero definido cambio de color que persiste por lo menos durante 30 seg.
CALCULO
La acidez se calcula mediante la siguiente ecuación.
A = V. C. M. 100
1000. m
donde :
M: peso molecular del ácido
m :masa en gramos de la muestra.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer un método cuantitativo para determinar la acidez en aceites y grasas.
DEFINICIONES
ACIDEZ: Calidad determinada para el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o una grasa, expresada en gm de ácido que indique la norma correspondiente a cada producto por cada 100gm de aceite o grasa.
INDICE DE ACIDEZ: Cantidad en mg de KOH requerido para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1gm de aceite o grasa.
GRADO DE ACIDEZ: Cantidad en ml de hidróxido alcalino normal requerido para neutralizar 100mg de aceite o grasa.
EQUIPO
Balanza Analítica
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
etanol al 95% en volumen
NaOH o KOH en concentraciones 0.5 M, 0.25M,0.1M, 0.05M.
Fenolftaleina en solución al 1% en alcohol al 95% en volumen.
DETERMINACIÓN
Se pesa una cantidad adecuada de aceite o grasa, de acuerdo con la tabla y se coloca en un erlenmeyer de 250ml.
En un segundo erlenmeyer se coloca el volumen de etanol indicado en la tabla y se lleva a ebullición, mientras aun esta en por encima de 70°C se neutraliza con una solución0.1 M de álcali usando 0.5ml de fenolftaleina.
Se vierte el etanol neutralizado sobre el aceite del primer erlenmeyer y se calienta el contenido. Se lleva a ebullición y mientras esta lo más caliente se titula con una solución de álcali de concentración adecuada, agitando vigorosamente durante la titulación. El punto final de una sola gota produce un ligero pero definido cambio de color que persiste por lo menos durante 30 seg.
CALCULO
La acidez se calcula mediante la siguiente ecuación.
A = V. C. M. 100
1000. m
donde :
M: peso molecular del ácido
m :masa en gramos de la muestra.
lunes, 28 de julio de 2008
propuesta de PROYETO: BIODIESEL
Biodiesel:
Podemos decir que es un ECOCOMBUSTIBLE proveniente de recursos renovables, ya que se obtiene de los aceites vegetales, en este caso podríamos mirar el aceite vegetal del coco y el aguacate.
Para la fabricación de BIODIESEL es necesario considerar los ingredientes a utilizar, para obtener los mejores resultados. Estos son:
Aceite vegeta. (del coco o aguacate)
Soda cáustica (hidróxido de sodio)
Metanol (alcohol metílico )
1. Los aceites vegetales
Debemos acondicionarlos para obtener resultados. Lavar (eliminación de impurezas y ácidos grasos libres). Climatizar (para evitar cristales a bajas temperaturas). Desecar (elimine la humedad, agua)
1.1. Lavado
Ácidos grasos libres en el aceite vegetal: Si el aceite escogido tiene un grado muy alto de ácidos grasos libres, puede causa problemas en la separación del biodiesel y la glicerina formada en la reacción (transesterificacion).
Estos ácidos grasos libres forman jabón con el metóxido de sodio que tendremos que adicionar, emulsionando la grasa y la glicerina formada, obteniendo una masa gelatinosa sin fases posibles de separación. Así, que es necesario asegurarnos que no tenga acidez libre, esto lo puede lograr de la siguiente manera:
Antes de iniciar el proceso, lavamos el aceite con agua cáustica. Para diez (10) litros de aceite vegetal liquido adicionamos dos (2) litros de solución cáustica. La solución cáustica es: 250 gramos (¼ de kilo) de soda cáustica en escamas disueltos en 2 litros de agua.
El aceite vegetal y la solución cáustica se ponen en contacto, se calienta y agita levemente y se deja reposar por 24 horas. Esto hará que los ácidos grasos libres reaccionen con la soda cáustica formando jabón, que ira la fondo del recipiente.
Esta solución jabonosa se drena del fondo, podremos utilizarla para lavar equipos, pisos, etc. y el aceite flotante quedara sin ácidos grasos libres.
Por supuesto, con análisis químicos se puede definir técnicamente la acidez libre y neutralizarla exactamente.
1.2. Climatización del aceite vegetal
Es necesario tomar en consideración, que el biodiesel, deberá mantenerse fluido, sin pequeñas partículas sólidas (cristales), o gelatinoso, en temperaturas ambientales bajas, porque de lo contrario obstruirá el filtro del combustible. Esto también pasa con el diesel, al cual le adicionan anticongelantes para evitarlo. Por lo que es necesario escoger bien el aceite vegetal a utilizar, ó adicionarle aditivos que evitan la formación de cristales.
Si ponemos como parámetro de temperatura, para Bogotá , doce (12) grados centígrados en promedio. Deberíamos considerar un aceite vegetal winterizado, climatizado, para que a esa temperatura permanezca fluido, sin cristales que lo opaquen, o bien adicionarle un aditivo que lo evite: EVA (ethylene vynil acetate), éteres de glicoles. ( estamos bucando una sustancia o un implemento que ayude al aceite a mantenerse con las características necesarias), la opción que encontramos es la siguiente:
· calentar el aceite, luego colocar el aceite a la temperatura de 12 grados centígrados, por unas 24 horas, se observara dos fases, la parte baja, son los cristales que a esa temperatura son sólidos (grasas saturadas) y en la parte superior quedarán los aceites líquidos (grasas insaturadas), que son los que utilizaremos para elaborar el biodiesel. La parte sólida la puede utilizar como grasa lubricante.
· Otra forma de evitar cristales o incremento de la viscosidad en el Biodiesel en bajas temperaturas ambientales es combinar, al final de la producción, Diesel y Biodiesel, aprovechando las características del combustible diesel que se encuentra en el mercado.
1.3. Desecado - Agua en aceite vegetal
Para comprobar la existencia de agua, coloque el aceite en un frasco de vidrio. Debe estar completamente cristalino. Si lo ve algo opaco, translucido, es porque posee agua.
Es necesario evitar que el aceite pueda contener agua en solución, ya que tendrá problemas en la separación del biodiesel y en la calidad del mismo. Para eliminar el agua, sencillamente caliente el aceite a unos 70 a 80 grados centígrados por varias horas.
2. Metoxido de sodio
Este es el ingrediente que reaccionará químicamente con el aceite vegetal para producir el Biodiesel. Para prepararlo se necesita :
Metanol (alcohol metílico)
Hidróxido de sodio en escamas (soda cáustica, 96% pureza)
Puedemos utilizar también Etanol (alcohol etílico) pero se necesita experiencia en Ing. Química para llevar a cabo el proceso. Así que en este caso es mejor utilizaremos metanol.
El metanol es venenoso al ser aspirarlo. El metanol y el hidróxido de sodio, son materiales que absorben el agua ambiental con mucha facilidad, así que lleve a cabo esta operación lo mas rápido posible. el agua es un enemigo para este proceso.
3. Proceso de elaboración del BIODIESEL
Elaboración para un (1) litro de aceite vegetal. Si deseamos elaborar una cantidad menor, simplemente dividimos las cantidades aquí indicadas por el número de litros que deseamos producir. Usaremos recipientes de acero inoxidable.
3.1. Calientar un (1) litro del aceite vegetal que acondicionamos anteriormente (paso 1). Puede hacerce en un recipiente de acero inoxidable. Elevamos la temperatura a unos 50 grados centígrados .
3.2. Pese 3.5 gramos de soda cáustica en escamas, 96% de pureza.
3.3. En otro recipiente limpio y seco, colocamos 200 centímetros cúbicos de Metanol.
3.4. Mezclamos la soda cáustica (paso 3.2) con el metanol (paso 3.3) hasta disolverla. Observaremos que la temperatura sube en algunos grados. Mezclamos con una espátula hasta lograr la solución completa de la soda cáustica. Esta solución es venenosa y dañina para la piel. Tomaremos las precauciones del caso (guantes de hule, anteojos, etc).
3.5. Adicionamos sobre el aceite vegetal (paso 3.1) la solución de metoxido de sodio (paso 3.4), poco a poco, mezclamos con una espátula por unos quince minutos. Al inicio es viscoso y luego menos viscoso.
3.6. Dejamos reposar el producto, si todo fue bien, en cosa de 30 minutos observaremos dos fases; en la parte superior una fase liquida y dorada (biodiesel) y en la parte inferior una parte café (glicerina y jabón).
3.7. Déjamos reposar por 24 horas, sifoneamos la parte superior que es el biodiesel. La parte inferior es la glicerina y el alcohol en exceso.
este biodiesel, tambien puede ser usado para las calderas.
Podemos decir que es un ECOCOMBUSTIBLE proveniente de recursos renovables, ya que se obtiene de los aceites vegetales, en este caso podríamos mirar el aceite vegetal del coco y el aguacate.
Para la fabricación de BIODIESEL es necesario considerar los ingredientes a utilizar, para obtener los mejores resultados. Estos son:
Aceite vegeta. (del coco o aguacate)
Soda cáustica (hidróxido de sodio)
Metanol (alcohol metílico )
1. Los aceites vegetales
Debemos acondicionarlos para obtener resultados. Lavar (eliminación de impurezas y ácidos grasos libres). Climatizar (para evitar cristales a bajas temperaturas). Desecar (elimine la humedad, agua)
1.1. Lavado
Ácidos grasos libres en el aceite vegetal: Si el aceite escogido tiene un grado muy alto de ácidos grasos libres, puede causa problemas en la separación del biodiesel y la glicerina formada en la reacción (transesterificacion).
Estos ácidos grasos libres forman jabón con el metóxido de sodio que tendremos que adicionar, emulsionando la grasa y la glicerina formada, obteniendo una masa gelatinosa sin fases posibles de separación. Así, que es necesario asegurarnos que no tenga acidez libre, esto lo puede lograr de la siguiente manera:
Antes de iniciar el proceso, lavamos el aceite con agua cáustica. Para diez (10) litros de aceite vegetal liquido adicionamos dos (2) litros de solución cáustica. La solución cáustica es: 250 gramos (¼ de kilo) de soda cáustica en escamas disueltos en 2 litros de agua.
El aceite vegetal y la solución cáustica se ponen en contacto, se calienta y agita levemente y se deja reposar por 24 horas. Esto hará que los ácidos grasos libres reaccionen con la soda cáustica formando jabón, que ira la fondo del recipiente.
Esta solución jabonosa se drena del fondo, podremos utilizarla para lavar equipos, pisos, etc. y el aceite flotante quedara sin ácidos grasos libres.
Por supuesto, con análisis químicos se puede definir técnicamente la acidez libre y neutralizarla exactamente.
1.2. Climatización del aceite vegetal
Es necesario tomar en consideración, que el biodiesel, deberá mantenerse fluido, sin pequeñas partículas sólidas (cristales), o gelatinoso, en temperaturas ambientales bajas, porque de lo contrario obstruirá el filtro del combustible. Esto también pasa con el diesel, al cual le adicionan anticongelantes para evitarlo. Por lo que es necesario escoger bien el aceite vegetal a utilizar, ó adicionarle aditivos que evitan la formación de cristales.
Si ponemos como parámetro de temperatura, para Bogotá , doce (12) grados centígrados en promedio. Deberíamos considerar un aceite vegetal winterizado, climatizado, para que a esa temperatura permanezca fluido, sin cristales que lo opaquen, o bien adicionarle un aditivo que lo evite: EVA (ethylene vynil acetate), éteres de glicoles. ( estamos bucando una sustancia o un implemento que ayude al aceite a mantenerse con las características necesarias), la opción que encontramos es la siguiente:
· calentar el aceite, luego colocar el aceite a la temperatura de 12 grados centígrados, por unas 24 horas, se observara dos fases, la parte baja, son los cristales que a esa temperatura son sólidos (grasas saturadas) y en la parte superior quedarán los aceites líquidos (grasas insaturadas), que son los que utilizaremos para elaborar el biodiesel. La parte sólida la puede utilizar como grasa lubricante.
· Otra forma de evitar cristales o incremento de la viscosidad en el Biodiesel en bajas temperaturas ambientales es combinar, al final de la producción, Diesel y Biodiesel, aprovechando las características del combustible diesel que se encuentra en el mercado.
1.3. Desecado - Agua en aceite vegetal
Para comprobar la existencia de agua, coloque el aceite en un frasco de vidrio. Debe estar completamente cristalino. Si lo ve algo opaco, translucido, es porque posee agua.
Es necesario evitar que el aceite pueda contener agua en solución, ya que tendrá problemas en la separación del biodiesel y en la calidad del mismo. Para eliminar el agua, sencillamente caliente el aceite a unos 70 a 80 grados centígrados por varias horas.
2. Metoxido de sodio
Este es el ingrediente que reaccionará químicamente con el aceite vegetal para producir el Biodiesel. Para prepararlo se necesita :
Metanol (alcohol metílico)
Hidróxido de sodio en escamas (soda cáustica, 96% pureza)
Puedemos utilizar también Etanol (alcohol etílico) pero se necesita experiencia en Ing. Química para llevar a cabo el proceso. Así que en este caso es mejor utilizaremos metanol.
El metanol es venenoso al ser aspirarlo. El metanol y el hidróxido de sodio, son materiales que absorben el agua ambiental con mucha facilidad, así que lleve a cabo esta operación lo mas rápido posible. el agua es un enemigo para este proceso.
3. Proceso de elaboración del BIODIESEL
Elaboración para un (1) litro de aceite vegetal. Si deseamos elaborar una cantidad menor, simplemente dividimos las cantidades aquí indicadas por el número de litros que deseamos producir. Usaremos recipientes de acero inoxidable.
3.1. Calientar un (1) litro del aceite vegetal que acondicionamos anteriormente (paso 1). Puede hacerce en un recipiente de acero inoxidable. Elevamos la temperatura a unos 50 grados centígrados .
3.2. Pese 3.5 gramos de soda cáustica en escamas, 96% de pureza.
3.3. En otro recipiente limpio y seco, colocamos 200 centímetros cúbicos de Metanol.
3.4. Mezclamos la soda cáustica (paso 3.2) con el metanol (paso 3.3) hasta disolverla. Observaremos que la temperatura sube en algunos grados. Mezclamos con una espátula hasta lograr la solución completa de la soda cáustica. Esta solución es venenosa y dañina para la piel. Tomaremos las precauciones del caso (guantes de hule, anteojos, etc).
3.5. Adicionamos sobre el aceite vegetal (paso 3.1) la solución de metoxido de sodio (paso 3.4), poco a poco, mezclamos con una espátula por unos quince minutos. Al inicio es viscoso y luego menos viscoso.
3.6. Dejamos reposar el producto, si todo fue bien, en cosa de 30 minutos observaremos dos fases; en la parte superior una fase liquida y dorada (biodiesel) y en la parte inferior una parte café (glicerina y jabón).
3.7. Déjamos reposar por 24 horas, sifoneamos la parte superior que es el biodiesel. La parte inferior es la glicerina y el alcohol en exceso.
este biodiesel, tambien puede ser usado para las calderas.
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